NY∕T 3101-2017 肉制品中红曲色素的测定 高效液相色谱法(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.32 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-27 |
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ICS 67.1 20.10,X22 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3101 一2017,肉制品中红曲色素的测定,高效液相色谱法,Determination of monascus pigments in meat productsHPLC,method,2017 - 06 - 12 发布2017 - 10 - 01 实施,中华人民共和国农业部发布,剧昌,本标准按照GB/ T 1. 1一2009 给出的规则起草,本标准由农业部农产品加工局提出,本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口,NY/T 3101-2017,本标准起草单位:农业部肉及肉制品质量监督检验测试中心(江西省农业科学院农产品质量安全与,标准研究所)、江西省知识产权服务中心,本标准主要起草人:胡丽芳、董秋洪、周瑶敏、储怡士、李伟红、李瑞丽、魏爱花、尹德凤,I,NY/T 3101-2017,肉制品中红曲色素的测定高效液相色谱法,1 范围,本标准规定了肉制品中红斑红曲胶、红曲玉红胶、红曲素、红斑红曲素和红曲玉红素含量的高效液,相色谱测定方法,本标准适用于熏煮火腿类、灌肠类、熏烤鸡鸭类、酱鸭类和脑腊类肉制品中红斑红曲胶、红曲玉红,胶、红曲素、红斑红曲素和红曲玉红素含量的测定,本标准方法检出限为0 . 18 rng/ 烛，定量限为0.5 rng/ 峙,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,试样中红曲色素用甲醇一乙酸乙醋(2 + 8 ，体积比)提取，提取液浓缩后，采用凝胶色谱净化，浓缩定,容后，用高效液相色谱测定，外标法定量,4 试剂和材料,除非另有规定，以下试剂均为分析纯。水应符合GB/ T 6682 规定的一级水要求,4. 1 甲醇: 色谱纯,4. 2 乙睛: 色谱纯,4. 3 乙酸乙醋,4.4 环己烧,4. 5 抗坏血酸,4. 6 磷酸,4. 7 元水硫酸铀:于450.C 蜡烧4 h ，冷却后于干燥器储存，备用,4.8 标准品: 红斑红曲胶(CAS 号:51 4-66-9) 、红曲玉红胶(CAS 号:3627 - 51 - 8) 、红曲素(CAS 号:,21516 - 68 - 7) 、红斑红曲素(CAS 号:514 - 67 - 0) 和红曲玉红素(CAS 号: 13283 - 90 - 的，纯度均大于等,于98% ,4. 9 甲醇一乙酸乙醋溶液:分别取2 00 rnL 甲醇和800 rnL乙酸乙醋，混合均匀，备用,4. 10 乙睛一水溶液:分别取700 rnL 乙腊和300 rnL 水，混合均匀，备用,4. 11 磷酸溶液:量取1000 rnL 水，用磷酸(4. 6) 调pH 2.5 ::::1:: 0.3 ,4. 12 乙酸乙醋一环己烧溶液:分别取500 rnL 乙酸乙醋和500 rnL 环己烧，混合均匀，备用,4. 13 标准储备液O. 0 rng/ rnL) :准确称取各标准品(4 . 8) 10. 0 rng 于10 rnL 容量瓶中，用甲醇溶解并,定容至刻度，置于棕色干燥器中， 4.C 冰箱中避光保存,4. 14 标准中间液(0 . 1 rng/ rnL) : 准确吸取各标准储备液( 4 . 13) 1. 0 rnL 于10 rnL 容量瓶中，用甲醇溶,解并定容至刻度，置于棕色干燥器中， 4.C 冰箱中避光保存,1,NY/T 3101-2017,4. 15 混合标准工作液: 分别准确吸取各标准中间液(4. 14) 0. 02 mL、0 . 05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1. 0,mL、2 . 0 mL，用甲醇稀释并定容至10 mL，配置浓度分别为0 . 20μg/ mL、0.50μg/ mL、2.0 μg/ mL、5.0 μg/,mL、10.0 μg/ mL、20 . 0 μg/ mL的海合标准系列工作液，置于棕色干燥器中， 4.C冰箱中避光保存，现配现用,5 仪器和设备,5. 1 高效液相色谱仪: 配有紫外检测器,5.2 分析天平:感量0.01 mg 和感量0.01 g ,5.3 组织均质器: 转速不低于10000 r/,5. 4 超声波清洗仪,5. 5 离心机: 转速不低于10,5.6 氮气吹干装置,5. 7,5.8,5. 9 离心管:50,硫酸铀(4. 7),另一个50mL,40.C 下氮气,7. 2 净化,7. 1 和7 . 2 操,7. 3 液相色谱条件,a) 色谱柱C1 8 ,250 mm,b) 流动相:乙睛和磷酸溶液(4.,c) 流速: 1. 0 mL/ min;,d) 柱温: 30.C;,e) 检测波长:400 nm;,f) 进样量:20μL ,表1 液相色谱梯度洗脱条件,2,时间， mln,O,5,乙脯， %,70,70,备操作过,加入无水,上清液转入,并上清液,乙酸乙醋环己,磷酸溶液， %,30,30,NY/T 3101-2017,表1 (续),20,30,乙脯， %,90,70,磷酸溶液， %,10,30,时间， ml0,7. 4 标准曲线绘制,将混合标准系列工作液(4 . 15) 依次按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积， 以峰面积为纵坐,标，浓度为横坐标，绘制标准曲线,7. 5 测定,根据保留时间定性，外标法,合标准溶液液相色谱图参见,C,释后测定。5 种红曲色素混,7.6 空白试验,除不加试样外,8 结果计算,、、』/,1,A,/'飞,、,?……
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